Características y ámbito de aplicación de varios detectores comúnmente utilizados en cromatografía de gases.
Detector de ionización de llama (FID), el FID responde a cualquier sustancia que genere iones en la llama, incluidos Casi todos los compuestos orgánicos. Con pocas excepciones. Es el detector más utilizado;
El detector de captura de electrones (ECD) detecta isótopos radiactivos en las células, normalmente 63Ni, y emite rayos. Las colisiones entre los rayos y las moléculas del gas portador generan electrones libres de baja energía y se aplica un voltaje polarizador entre los dos electrodos para capturar el flujo de electrones. Algunas moléculas pueden capturar electrones libres de baja energía para formar iones negativos.
Cuando las moléculas de este compuesto entran en la celda de detección, algunos electrones son capturados, lo que hace que la corriente de recogida caiga y la señal se procese para formar un cromatograma. El ECD se utiliza ampliamente en el campo del análisis ambiental y tiene una alta sensibilidad a los compuestos que contienen halógenos, incluidos la mayoría de los herbicidas y pesticidas.
Los tres detectores anteriores pueden completar la mayor parte del trabajo del GC, y algunos otros detectores se complementan entre sí.
La mayoría son detectores de elementos específicos o detectores selectivos de masa. Por ejemplo, detectores de nitrógeno y fósforo (NPD) para detectar compuestos que contienen fósforo y nitrógeno; detectores fotométricos de llama (FPD) para detectar compuestos que contienen fósforo y azufre (AED), que pueden usarse para detectar diversos elementos; El espectrómetro de masas (MSD) utiliza el espectro de masas para la identificación, que es el método más potente.
Datos ampliados:
El cromatógrafo de gases se compone de los siguientes cinco sistemas: sistema de trayectoria de gas, sistema de muestreo, sistema de separación, sistema de control de temperatura y sistema de detección y registro.
Si los componentes se pueden separar depende de la columna cromatográfica; si los componentes separados se pueden identificar depende del detector, por lo que el sistema de separación y el sistema de detección son el núcleo del instrumento.
La fase móvil de la cromatografía de gases es un gas inerte. En la cromatografía gas-sólido se utiliza como fase estacionaria un adsorbente de gran superficie y cierta actividad. Cuando una muestra mixta de múltiples componentes ingresa a la columna cromatográfica, debido a las diferentes fuerzas de adsorción del adsorbente en cada componente, después de un cierto período de tiempo, la velocidad de funcionamiento de cada componente en la columna cromatográfica es diferente.
Los componentes con una fuerza de adsorción débil se desorben fácilmente y salen primero de la columna cromatográfica y entran al detector, mientras que los componentes con la fuerza de adsorción más fuerte tienen menos probabilidades de desorberse y, por lo tanto, abandonan la columna cromatográfica en último lugar. De esta manera, los componentes se pueden separar entre sí en la columna de cromatografía y luego ingresar al detector uno tras otro para su detección y registro.
Principio de funcionamiento:
El principio de funcionamiento del detector de conductividad térmica se basa en el hecho de que diferentes gases tienen diferentes conductividades térmicas. Los cables calientes tienen la característica de que su resistencia cambia con la temperatura. Cuando una corriente continua constante pasa a través de la celda de conductividad térmica, el alambre caliente se calienta. Debido a la conducción de calor del gas portador, parte del calor del alambre caliente es absorbido por el gas portador y otra parte se transfiere al tanque.
Cuando el calor generado por el hilo caliente y el calor perdido alcanzan un equilibrio, la temperatura del hilo caliente se estabiliza en un valor determinado. En este momento, la resistencia del cable caliente también es estable en un cierto valor. Debido a que tanto la celda de referencia como la celda de medición están llenas de gas portador puro, la conductividad térmica del mismo gas portador es la misma, por lo que los valores de resistencia de los dos brazos son los mismos, el puente está equilibrado, no hay Salida de señal y el sistema de grabación graba una línea recta.
Cuando la muestra ingresa al detector, el gas portador puro fluye a través de la celda de referencia y el gas portador transporta el gas componente a través de la celda de medición. Dado que la conductividad térmica del gas mixto binario del gas portador y del componente a medir es diferente de la del gas portador puro, la disipación de calor en la celda de medición cambia, lo que resulta en diferentes valores de resistencia de los cables calientes en la celda de referencia y la celda de medición. El puente está desequilibrado, el detector tiene una salida de señal de voltaje y el registrador dibuja el pico cromatográfico del componente correspondiente.
Cuanto mayor sea la concentración del componente a medir en el gas portador, más significativos serán los cambios en la conductividad térmica, la temperatura y el valor de resistencia del gas en la celda de medición, y más fuerte será la señal de voltaje. . En este momento, la señal de voltaje de salida es proporcional a la concentración de la muestra, que es la base cuantitativa del detector de conductividad térmica.
Materiales de referencia:
Enciclopedia Baidu-Cromatografía de gases